氣相色譜儀器結(jié)構組成部件種類多,故障類型繁復,難以言盡。但是,多數(shù)問題的發(fā)生都有章可循。一方面,氣相色譜儀器多數(shù)問題出現(xiàn)原因在于儀器缺乏維護,如沒有及時更換耗材(進樣墊、襯管、O型圈以及氣體凈化裝置等),另一方面,則是由于沒有按照正常的規(guī)程和要求進行儀器操作,如色譜柱安裝的長度不對等;再次則可能是由操作人員分析過程引起,如樣品前處理不當,手動進樣不熟練等;最后可能由實驗室環(huán)境及儀器故障引起,包括實驗室電路接地不佳、管路漏氣、部件損壞等。
當使用氣相色譜遇到故障/問題時,常見的排查思路主要包括三個方面:儀器維護排查、操作因素排查和流路分段排查。
1 儀器維護排查
儀器維護排查主要指的是定期對儀器常用的耗材,部件進行檢查、更換和維護。常見的耗材維護包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進樣口進樣墊(進樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細柱適配器)和分流捕集阱等,儀器部件維護則主要包括色譜柱的老化、FID檢測器噴嘴、收集極的清洗,ECD的高溫老化等。
對于儀器使用而言,最重要的是建立良好的使用習慣,以襯管、進樣隔墊和O型圈為例:可以在儀器上設置進樣次數(shù)的提示;如果沒有該項功能,可以根據(jù)使用頻率做好使用臺賬,或者規(guī)定每天、每周或者每月的第一天進行更換。
2 操作因素排查
進行上述常見的維護可以避免較多的儀器問題排查過程,節(jié)省使用時間和維護精力;除此之外,當儀器出現(xiàn)故障/問題時,首要的排查思路是操作因素排查——即考慮儀器最近有那些操作,如更換了色譜柱之后儀器不出峰,考慮是否色譜柱在進樣口端和檢測器端安裝長度不對;如更換了載氣鋼瓶之后檢測器基線噪聲大,考慮是否氣體凈化裝置需要更換甚至載氣純度是否不佳。
對于使用機械閥控制氣體流量的氣相色譜儀器而言,由于調(diào)整分析參數(shù)(如流量)過程中需要手動調(diào)節(jié)機械閥旋鈕來改變流量,因此一定要注意參考廠家的機械閥圈數(shù)-流量曲線圖/表,避免操作不當帶來的問題。
3 流路分段排查
對于一些分析而言,故障原因比較容易找到,比如能夠明確是儀器污染、儀器漏氣,但是污染點、漏氣點卻不好判斷,這種情況下常見的操作是采用流路分段排查——即逐段分析,判斷故障點。
例如采用熱解吸-氣相色譜法分析苯系物不出峰,常見的原因是系統(tǒng)漏氣,如果采用流路分段排查進行漏氣點尋找,首先可以在氣相色譜進樣口直接進樣觀察是否出峰,如果直接進樣出峰說明故障點在熱解吸裝置而非氣相色譜(如進樣口漏氣等),縮小了排查范圍之后,再對熱解吸裝置的各個密封點進行檢漏,可以大大加快故障排查速度。
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